氯苄光氯化合成
邻氯氯苄光氯化合成
(青岛圣益瑞颜环保科技有限公司)
邻氯氯苄是一种重要的精细化工产品,在医院、农药、染料等工业部门有着广泛的应用。以邻氯氯苄为原料可以合成一系列具有较高价值的中间体或者产品。如消炎镇痛药双氯灭痛、酶抑宁、邻氯苯乙腈、邻氯苄醇、邻氯苄胺、邻氯苯乙酸等。
在光照、加热或引发剂存在下芳烃侧链的氯化是一类自由基反应,技术上可分为二类,一类是以过氧化物为引发剂的催化氯化,常用的过氧化物催化剂有过氧化二苯甲酰,偶氮二异丁腈等;另一类是利用光来催化引发氯化反应。氯化反应器以搪玻璃釜式反应釜为主。芳烃侧链氯化主要用于生产一氯苄、二氯苄、三氯苄等中间体,继而用以生产芳香醇、醛、酸、酰氯等化合物,因此,该技术在有机合成中的作用非常大。
光照引发化学反应以使用紫外光照射最为有利,因为紫外光的能量较高,有助于高效引发自由基,所以在工业生产中,常采用紫外光灯光源来照射,其波长范围在400~700nm之间。化学催化剂催化能力殷催化剂的浓度而变化,并易生成不需要的杂质,对芳烃侧链氯化影响非常大,常常会引起环上氯化,从而得不到所要的产品。
光照可以大大提高光氯化反应速度,缩短反应时间;由于蓝光有很强的穿透性,故在蓝光照射下反应速度最快,与紫外灯等光源的催化效果几乎相同。中试氯化设备为300L细长型搪瓷反应釜,光照系统选用一根一端封口的直径108mm的玻璃管,固定在反应釜盖上,把3只光氯化灯的光照引入到反应液中,光氯化效果很好。由于反应在约110-140℃温度进行,一般的紫外灯承受不了长时间的高温,而光氯化灯具有特殊的降温措施,可以在200多℃的环境中24小时连续应用,因此,光氯化灯是最合适的光源。该方法是国内目前比较好的方法。
邻氯甲苯在加热到110-140℃时, 在光氯化灯的催化条件下,以一定流速均匀的通入氯气,邻氯甲苯蒸汽及反应生产的氯化氢气体通过反应器上部的冷凝器降邻氯甲苯冷凝分离、回流。尾气经过水吸收、碱吸收后通过喷射泵放空。氯化到一定程度后,停止通氯,通入空气,赶出氯化氢,反应完成后,取样检测。
光氯化反应避免了化学催化剂的加入,生成的产量杂质少,收率高,质量稳定。